Лабораторна робота 3
ТЕМА. Кількісне визначення іонів нікелю методом осадової хроматографії
МЕТА – одержати навички роботи хроматографічного визначення речовини в матеріалі.
ТЕОРЕТИЧНІ ВІДОМОСТІ
Основним фактором, який визначає розподіл речовин в осадовій хроматографії, є процес утворення важкорозчинних осадів у визначеному порядку, який обумовлюється їх розчинністю. Зони осадових хроматограм мають чіткі границі. В осадовій хроматографії носій просочують спеціальним розчином (осадником), за який обирають речовину, яка при взаємодії з досліджуваною речовиною утворює малорозчинний осад, який здатний затримуватися на носії (рис. 1). Осадові хроматограми можуть бути одержані у колонці, на папері і у тонкому шарі.
Рисунок 1 – Осадова хроматографія на папері:
1 – стакан для хроматографії; 2 – елюєнт; 3 – папір, просочений осадником, для хроматографії; 4 – кришка; 5 – лінія старту речовини А з різним вмістом; h1, h2 – висота підйому піків речовини А залежно від концентрації
Суть методу – в осадовій хроматографії довжина зони проходження дослідної речовини пропорційна концентрації речовини (іонів) у розчині. Кількісне визначення проводять шляхом порівняння висоти піків (пікова осадова хроматографія) дослідного розчину з висотою піка стандартного розчину з такими самими умовами. Найбільш поширеним є метод калібрувального графіка.
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА
Прилади і реактиви: аналітичні терези, прилад для хроматографування; вимірювальна лінійка; мірні колби об′ємом 25 см3; скло для зважування; щільний фільтрувальний папір (“синя стрічка”), просочений 10% розчином диметилгліоксиму і висушений на повітрі; 12 % водний розчин гліцерину; мікропіпетки ємністю 0,1 мл; сіль сульфату нікелю (ІІ); досліджуваний розчин сульфату нікелю (ІІ).
Хід визначення
- Для кількісного визначення іонів Ni+2спочатку будують градуювальний графік.
- З цією метою зважують на аналітичних терезах 0,4004 г NiSO4 і розчиняють в 0,1 N розчині HCl в мірній колбі об′ємом 25 см3. Вміст іона Ni+2 в 1 см3 цього розчину складає 1,0 мг. Потім готують стандартні розчини шляхом розведення, як записано в табл.1
- Дані записують в таблицю 1.
- На смужці просоченого паперу шириною 6 см і довжиною 20–22 см на відстані 2 см від нижнього краю паперу проводять олівцем стартову лінію. На однаковій відстані одна від одної мікропіпеткою наносять три краплі по 0,1 мл стандартного розчину 1. На іншому папері – відповідно до стандартного розчину 2 і 3. Одержують три смужки для осадової хроматографії, при цьому на лінії старту іони Ni+2 з осаджувачем утворюють осад червоного кольору.
Рисунок 2. Зовнішний вигляд солі нікелю, схема процесу якісного визначення іонів нікелю з диметилгліоксимом, та продукт комплексної сполуки нікелю.
Результати експерименту
Таблиця 1. Результати хроматографічного аналізу визначення іонів нікелю методом бумажної хроматограми
Номер колби |
Об′єм розчину 1, см3 |
Вміст іонів Ni+2в 1 мл |
Висота піка, мм |
Середнє значення висоти піків, мм |
1 |
– |
4 мг |
1 2 3 |
|
2 |
10–12,5 |
1 2 3 |
||
3 |
6–8 |
1 2 3 |
||
Досл. розчин |
– |
1 2 3 |
- Папір розміщують у хроматографічну камеру (Рис. 3), куди налитий 12% розчин водного гліцерину, таким чином, щоб лінія старту була вище від поверхні розчинника. При перемішуванні проявника на папері відбувається переміщення іона, який не прореагував з осадником іона Ni+2, і реагує далі з новою порцією осаджувача.
Рисунок 3. Зовнішний вигляд хроматографічної камери для визначення іонів нікелю
2. При цьому утворюється забарвлений слід осаду (“борода”). Висота піка пропорційна концентрації іона Ni+2 в розчині.
3. По досягненні фронту розчинника верхньої частини смужки паперу хроматограму дістають з хроматографічної камери, просушують на повітрі.
4. Лінійкою вимірюють висоту піків і за дійсне значення беруть середнє арифметичне трьох вимірювань.
5. Будують графік залежності висоти піка, мм, – концентрація іонів Ni+2у розчині, мг/ мл із застосуванням програми Еxcel, вивести на графік рівняння лінії тренда.
6. Аналогічно проводять вимірювання концентрації іонів Ni+2у дослідному розчині. За градуювальним графіком визначають вміст іонів Ni+2 в мг/м
Рисунок 4. Графік залежності висоти піка, мм, – концентрація іонів Ni+2у розчині, мг/ мл .
Висновок
Питання для самоперевірки
1 У чому полягає суть хроматографічного методу аналізу.
2 Класифікація методів хроматографічного аналізу.
-
Спроба Цвєта.
-
Осадова хроматографія.
-
Техніка виконання осадової хроматографії.
-
Що покладено в основу якісного аналізу речовин хроматографічним методом?