Аналітична та фізико-колоїдна хімія

Лабораторна робота 3

Кількісне визначення іонів нікелю методом осадової хроматографії


Лабораторна робота 3

ТЕМА. Кількісне визначення іонів нікелю методом осадової хроматографії

МЕТА – одержати навички роботи хроматографічного визначення речовини в матеріалі.

 

ТЕОРЕТИЧНІ ВІДОМОСТІ

Основним фактором, який визначає розподіл речовин в осадовій хроматографії, є процес утворення важкорозчинних осадів у визначеному порядку, який обумовлюється їх розчинністю. Зони осадових хроматограм мають чіткі границі. В осадовій хроматографії носій просочують спеціальним розчином (осадником), за який обирають речовину, яка при взаємодії з досліджуваною речовиною утворює малорозчинний осад, який здатний затримуватися на носії (рис. 1). Осадові хроматограми можуть бути одержані у колонці, на папері і у тонкому шарі.

 

Рисунок 1 – Осадова хроматографія на папері:

1 – стакан для хроматографії; 2 – елюєнт; 3 – папір, просочений осадником, для хроматографії; 4 – кришка; 5 – лінія старту речовини А з різним вмістом; h1, h2 – висота підйому піків речовини А залежно від концентрації

Суть методу – в осадовій хроматографії довжина зони проходження дослідної речовини пропорційна концентрації речовини (іонів) у розчині. Кількісне визначення проводять шляхом порівняння висоти піків (пікова осадова хроматографія) дослідного розчину з висотою піка стандартного розчину з такими самими умовами. Найбільш поширеним є метод калібрувального графіка.

 

ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА

Прилади і реактиви: аналітичні терези, прилад для хроматографування; вимірювальна лінійка; мірні колби об′ємом 25 см3; скло для зважування; щільний фільтрувальний папір (“синя стрічка”), просочений 10% розчином диметилгліоксиму і висушений на повітрі; 12 % водний розчин гліцерину; мікропіпетки ємністю 0,1 мл; сіль сульфату нікелю (ІІ); досліджуваний розчин сульфату нікелю (ІІ).

 

Хід визначення

  1. Для кількісного визначення іонів Ni+2спочатку будують градуювальний графік.
  2.  З цією метою зважують на аналітичних терезах 0,4004 г NiSOі розчиняють в 0,1 N розчині HCl в мірній колбі об′ємом 25 см3. Вміст іона Ni+2 в 1 см3 цього розчину складає 1,0 мг. Потім готують стандартні розчини шляхом розведення, як записано в табл.1
  3. Дані записують в таблицю 1.
  4. На смужці просоченого паперу шириною 6 см і довжиною 20–22 см на відстані 2 см від нижнього краю паперу проводять олівцем стартову лінію. На однаковій відстані одна від одної мікропіпеткою наносять три краплі по 0,1 мл стандартного розчину 1. На іншому папері – відповідно до стандартного розчину 2 і 3. Одержують три смужки для осадової хроматографії, при цьому на лінії старту іони Ni+2 з осаджувачем утворюють осад червоного кольору.

 

     

Рисунок 2. Зовнішний вигляд солі нікелю,  схема процесу якісного визначення іонів нікелю з диметилгліоксимом, та продукт комплексної сполуки нікелю.

 

Результати експерименту

Таблиця 1. Результати хроматографічного аналізу визначення іонів нікелю методом бумажної хроматограми

Номер колби

Об′єм розчину 1, см3

Вміст іонів Ni+2в 1 мл

Висота піка, мм

Середнє значення висоти піків, мм

1

4 мг

1

2

3

 

2

10–12,5

 

1

2

3

 

3

6–8

 

1

2

3

 

Досл. розчин

 

1

2

3

 
  1. Папір розміщують у хроматографічну камеру (Рис. 3), куди налитий 12% розчин водного гліцерину, таким чином, щоб лінія старту була вище від поверхні розчинника. При перемішуванні проявника на папері відбувається переміщення іона, який не прореагував з осадником іона Ni+2, і реагує далі з новою порцією осаджувача.

Рисунок 3. Зовнішний вигляд хроматографічної камери для визначення іонів нікелю  

2.  При цьому утворюється забарвлений слід осаду (“борода”). Висота піка пропорційна концентрації іона Ni+2 в розчині.

3. По досягненні фронту розчинника верхньої частини смужки паперу хроматограму дістають з хроматографічної камери, просушують на повітрі.

4. Лінійкою вимірюють висоту піків і за дійсне значення беруть середнє арифметичне трьох вимірювань.

5. Будують графік залежності висоти піка, мм, – концентрація іонів Ni+2у розчині, мг/ мл із застосуванням програми  Еxcel, вивести на графік рівняння лінії тренда. 

6. Аналогічно проводять вимірювання концентрації іонів Ni+2у дослідному розчині. За градуювальним графіком визначають вміст іонів Ni+2  в мг/м

Рисунок 4. Графік залежності висоти піка, мм, – концентрація іонів Ni+2у розчині, мг/ мл .

Висновок

 

Питання для самоперевірки

1 У чому полягає суть хроматографічного методу аналізу.

2 Класифікація методів хроматографічного аналізу.

  1. Спроба Цвєта.

  2. Осадова хроматографія.

  3. Техніка виконання осадової хроматографії.

  4. Що покладено в основу якісного аналізу речовин хроматографічним методом?


© 2023 СумДУ
created with Lectur'EDbeta