Аналітична та фізико-колоїдна хіміяТема 5 Ацидиметрія (метод нейтралізації) Тренажер до теми 5

Лабораторная работа

Определение содержания серной кислоты в технической серной кислоте

Для выполнения работы используют метод нейтрализации ( кислотно -основного взаимодействия) , в основе которого положена реакция взаимодействия ионов водорода с гидроксид - ионами :

Н ⁺ + ОН = Н₂О

Количество серной кислоты определяют по титруемому раствору щелочи ( КОН или NaОН). Раствор реактива известной концентрации называется рабочим, или титрованным , раствором. Лучшим методом приготовления титрованных рабочих растворов является растворение точной навески соответствующего чистого вещества в определенном объеме воды. Но изготовить титрованные рабочие растворы щелочи таким методом нельзя, так как при их хранении всегда образуется определенное количество соды в результате поглощения углекислого газа из воздуха. Кроме того, щелочи содержат воду и другие примеси. Итак, приготовить титрованные растворы щелочи из точной навески нельзя. Поэтому в методе нейтрализации растворы приготавливают приблизительной концентрации, а затем устанавливают точную нормальность растворов с помощью исходных веществ.

Для установления нормальности серной кислоты чаще используют щавелевую кислоту.

Процесс добавления рабочего раствора к раствору определяемого вещества называется титрованием. Обычно титруют до того момента, пока будет достигнута точка эквивалентности , то есть момента , когда количество реактива в объеме рабочего раствора , станет эквивалентно количеству определяемого вещества.

Точку эквивалентности обычно устанавливают, вводя в раствор вещества, способные менять свой цвет после введения рабочего раствора в эквивалентном количестве или в небольшом избытке. Это вещества называются индикаторами. Наиболее часто используют индикаторы фенолфталеин, метилоранж, лакмус .

Основой титриметрического (объемного) анализа является закон эквивалентов, согласно которому вещества реагируют друг с другом в эквивалентных соотношениях

C_N₁ . V₁ = C_N₂ . V_2, (1)

где C_N1 и C_N2 - молярная концентрация эквивалентов растворов, рабочего и определяемого, соответственно, моль экв / л; V₁, V₂ - объемы растворов, рабочего и определяемого, соответственно, л.

Молярная концентрация эквивалентов (нормальная концентрация, нормальность) показывает число моль эквивалентов вещества, растворенного в 1 л раствора

С_N = m/( m_eq. V), (2),

где С_N - молярная концентрация эквивалентов раствора, моль экв / л; m - масса растворенного вещества, г; m_eq - молярная масса эквивалента растворенного вещества, г / моль; V - объем раствора, мл.

Титр показывает число граммов растворенного вещества, содержащегося в 1 мл рабочего раствора

T = m/V = (C_N∙ m_eq)/1000, (3)

Титр по определяемому веществу показывает, какая масса определяемого вещества эквивалентна одному миллилитру рабочего раствора данной концентрации

Т_x_/_y = (C_Nxm_eq)/1000, (4)

где C_Nx- молярная концентрация эквивалентов рабочего раствора, моль экв / л;

m_ey - молярная масса эквивалента определяемого вещества, г / моль.

Результате прямого титрования в граммах вычисляют по формуле

m = (C_N m_e_q V)/1000, (5)

где С_N - молярная концентрация эквивалентов рабочего раствора, моль экв / л;

m - масса определяемого вещества, г;

V - объем мерной колбы, мл.

1. Приготовление примерно 0,1 н. раствора NaOH
1.1. На основании формулы (5) рассчитать массу навески натрия гидроксида, которая необходима для приготовления примерно 0,1 н. раствора. Для приготовления раствора выберите один из предложенных вариантов:
Таблица 1.1

Вариант	V_колби, см³	m_є_NaOH,г/моль	m_NaOH,г
А	1000
В	500

Верные ответы

Вариант	V_колби, см³	m_є_NaOH,г/моль	m_NaOH,г
А	1000	40,01	4.00
В	500	40,01	2,00

Если расчеты выполнены правильно, то появляется надпись «Расчеты сделаны правильно и можно приступать к взвешиванию». Если расчеты сделаны неправильно, то появляется надпись «Вы неправильно рассчитали массу навески натрия гидроксида, повторите расчеты». Если студент неправильно посчитал 2 раза, то появляется надпись « Сравните правильность расчетов с контрольной таблицей 1.1 и найдите ошибку в своих расчетах ».

1.2 Для взвешивания рассчитанной массы NaOH используйте лабораторное стекло, аналитические весы и шпатель.

На экран монитора нужно вывести поочередно рисунки, чтобы студент представлял, как данные предметы выглядят в действительности.

Рис. 1.1. Лабораторное стекло для взвешивания

$D:\Мои документы\1255388211.jpg$

Рис. 1.2. Электронные весы

Рис. 1.3. Шпатель

1.3. Положите стекло для взвешивания на чашку весов. Запишите значение массы стекла, которое появилось на дисплее весов.

Масса стекла для взвешивания_________г. Масса стекла для взвешивания, которое появляется на дисплее весов - 3,50 г.

1.4. Гидроксид натрия - это кристаллическое вещество белого цвета. Отбирать его необходимо с помощью шпателя. При этом на мониторе появляется рисунок

$D:\Мои документы\200px-SodiumHydroxide.jpg$

Рис. 1.4. Внешний вид гидроксида натрия

1.5. Снимите с чашки весов лабораторное стекло и положите его перед весами.(Когда студент снимет стекло с чашки весов, на дасплее весов появится значение 0,00) Запомните, что категорически запрещается насыпать реактивы на стекло, если оно находится на чашке, поскольку при этом часть вещества может попасть на саму чашку, которая отразится на точности взвешивания и загрязнит(или совсем испортит) лабораторное оборудование.

предостережение нужно выразительно выделить цветом и шрифтом, чтобы привлечь к нему внимание!

1.6. Наберите шпателем небольшое количество гидроксида натрия и осторожно высыпьте его на лабораторное стекло. Поместите стекло с гидроксидом натрия на чашку весов и наблюдайте за дисплеем весов. Если на дисплее появится значение меньше или больше, чем 5,50 (масса стекла + масса навески = 3,50 + 4,00 = 7,50 г –ВАРИАНТ А или 3,50+2,00= 5,50- ВАРИАНТ В), то снимите с чашки весов лабораторное стекло с навеской гидроксида натрияи добавьте или отберите небольшую порцию гидроксида натрия.

Снова поместите лабораторное стекло с навеской на чашку весов . Повторяйте эту операцию, пока на дисплее весов не появится значение 7,50 (5,50).

стекло с навеской гидроксида натрия

2. Можно приступать к приготовлению раствора

На экране должна появиться картинка

мерная колбаворонка

$D:\Мои документы\2423big.jpg$ промывалка

Рис.2.1. Лабораторная посуда для приготовления стандартного раствора.

На экране появляется мерная колба и воронка (рис.2.2а), далее студент берет воронку в руку и вставляет в мерную колбу(рис.2.2б).

а б

Рис.2.2

На экране далее появляется лабораторное стекло с навеской соли (рис.2.3а) и студент берет стекло рукой и вставляет в воронку, но руку не отпускает, а держит лабораторное стекло над воронкой (рис.2.3б).

А б

Рис.2.3

2.2 Дополнительно появляется на экране промывалка водой (рис.2.1). Далее студент второй рукой берет промывалку с водой и начинает аккуратно смывать кристаллики едкого натра в мерную колбу (рис.2.4) при этом на картинке должно быть показано, что количество гидроксида натрия на лабораторном стекле убывает и затем вообще исчезает, а на дне колбы появляется осадок. Примерно заполнено одна треть объема колбы жидкостью. Студент убирает лабораторное стекло и воронку. Если студент убирает лабораторное стекло с кристалликами вещества, то появляется надпись: «Вы потеряли определенное количество NaOH и раствор не будет содержать рассчитанное количество, смойте натрий гидроксид полностью со стекла в колбу » И возврат к пункту 2.2

Рис 2.4. (на промывалке надпись НСl нужно будет убрать, а написать Н₂О)

2.3 Появляется надпись ««Необходимо размешать содержимое колбы до полного растворения». На экране появляется пробка. Студент берет рукой пробку и закрывает отверстие мерной колбы (рис. 2.5а). Далее берет мерную колбу в руку и начинает перемешивать (практически покачивать ее) до полного растворения вещества (рис.2.5б) (при этом кристаллики постепенно исчезают). Если вещество растворилась, то появляется надпись «Можно продолжать приготовления раствора заданной концентрации». Если студент прекратил перемешивание, а вещество еще есть в колбе, то появляется надпись «Вещество не растворилась, продолжайте перемешивание». Студент должен далее продолжать покачивание колбы.

аб

Рис.2.5

Появляется надпись «Можно продолжать приготовления раствора заданной концентрации»

2.4 Студент снимает одной рукой пробку и начинает приливать воду из промывалки в мерную колбу (рис.2.6б). На экране появляется промывалка с водой, студент берет ее рукой и приливает раствор (рис.2.6а). Когда раствор заходит в узкое горлышко мерной колбы, рядом высвечивается картинка с вогнутым мениском слоя жидкости.

а б Рис.2.6.

рис. 2.7. Соотношение вогнутого мениска и отметки на шейке мерной колбы.

Если студент налил больше воды, чем необходимо появляется надпись «К сожалению, Вы набрали избыток воды, попробуйте еще раз» и возврат к пункту 2.4. Если количество раствора ниже мениска, то появляется надпись «Необходимо добавить еще воды до вогнутого мениска».. Если зеркало будет отвечать рис.2.7, то появляется надпись «Раствор приготовлен правильно, выполняйте работу дальше. Вам необходимо перемешать содержимое мерной колбы для равномерного распределения вещества в растворе ».

2.5 Далее повторяется пункт 2.3, то есть закрывают одной рукой пробкой мерную колбу и поворачивают несколько раз колбу рукой.

Рис. 2.8. Перемешивание раствора

Появляется надпись «Можете приступать к определению точной концентрации приготовленного раствора щелочи»

На экране появляется картинка штатива с закрепленными в нем двумя бюретками с надписями на одной 0,1н H₂C₂O₄, а на другой 0,1н. NaOH(рис.2.9), конической колбы(рис.2.10), капельницы с надписью фенолфталеин(рис.2.11)

$D:\Мои документы\109751_html_m52c4ffdd.png$ Рис 2.9. Бюретки $D:\Мои документы\imgpreview.jpeg$

Рис 2.10. Коническая

колба

$D:\Мои документы\imgpreview.jpeg$ рис.2.11. Капельница

Студент берет коническую колбу в руку, подносит к бюретке с надписью ) 0,1н.Н₂С₂О₄, приливает из бюретки точно 20 см³ раствора щавелевой кислоты, затем берет в руку капельницу с надписью фенолфталеин и в эту же колбу добавляет из капельницы 2 или три капли раствора фенолфталеина. Затем подностит эту колбу к бюретке с надписью 0,1н. NaOH и по каплям начинает приливать раствор щелочи из бюретки в колбу до тех пор, пока раствор в колбе не окрасится в малиновый цвет. Это произойдет на отметке бюретки для варианта А 15,00 см³, а для варианта В 18,00 см³. До этих отметок раствор в колбе должен оставаться бесцветным. Если студент перестает титровать до этих отметок, появляется надпись: «Вы недотитровали, повторите титрование», а если продолжает приливать раствор щелочи из бюретки после них, то появляется надпись «Вы перетитровали, повторите титрование».
2.6. Далее на мониторе появляется надпись: «На основании экспериментальных данных сделает расчеты и заполните таблицу»:
Табл.. 2.1

V_H2C2O4_,см³	Т_H2C2O4_,г_/см³	V_NaOH,см³	Т_NaOH,г/см³	N_NaOH,моль/л
А. 20,00	0,004501	15,00
В. 20,00	0,004501	18,00

Верные ответы

Табл.. 2.1

V_H2C2O4_,см³	Т_H2C2O4_,г_/см³	V_NaOH,см³	Т_NaOH,г/см³	N_NaOH,моль/л
А. 20,00	0,004501	15,00	0,005247	0,1318
В. 20,00	0,004501	18,00	0,004435	0,1108

Если расчеты выполнены правильно, то появляется надпись «Расчеты сделаны правильно и можно приступать к контрольному определения серной кислоты». Если расчеты сделаны неправильно, то появляется надпись «Вы неправильно рассчитали массу, титр и нормальную концентрацию раствора натрия гидроксида, повторите расчеты». Если студент неправильно посчитал 2 раза, то появляется надпись «Сравните правильность расчетов с контрольной таблицей 2.1 и найдите ошибку в своих расчетах».

3.1.На экране появляются отдельно мерная колба № 1 объёмом 100 см³ и пипетка (2.14а), коническая колба и капельница с фенолфталеином. Студент берет пипетку в руку, одевает грушу на пипетку (2.14б), нажимает грушу и опускает пипетку в колбу №1 (2.14в), далее потихоньку отпускает грушу и происходит заполнение пипетки до деления выше 10 (примерно до 12)

$D:\Мои документы\68px-Pipette-LF.jpg$

Рис 2.14а Рис 2.14б Рис. 2.14в

3.2. Далее вытаскивает пипетку из мерной колбы, так, чтобы кончик оставался в колбе. Затем быстро снимает грушу и зажимает пальчиком отверстие пипетки (рис.2.15а). Медленно отпускает пальчик и с пипетки начинают капать капельки назад в мерную колбу, пока раствор в пипетке не достигнет заданного уровня по мениску пипетки 10 мл (рис.2.15б). Если студент набрал больше раствора, чем необходимо появляется надпись «К сожалению, Вы набрали избыток раствора, попробуйте еще раз» и возврат к пункту 3.1. Если количество раствора ниже мениска, то появляется надпись «Необходимо добавить еще раствора до вогнутого мениска». Если зеркало будет отвечать рис.2.15(б), то появляется надпись «Раствор отобран правильно, выполняйте работу дальше».

а б в $D:\Мои документы\imgpreview.jpeg$ в

Рис.2.15

3.3 Студент вынимает пипетку и переносит раствор в коническую колбу (рис.2.15в), добавляет туда 2-3 капли фенолфталеина из капельницы.
3.4. На экране появляется бюретка с надписью 0,1н.NaOH. . Студент подностит колбу к бюретке с надписью 0,1н. NaOH и по каплям начинает приливать раствор щелочи из бюретки в колбу до тех пор, пока раствор в колбе не окрасится в малиновый цвет. Это произойдет на отметке бюретки для варианта А 12,00 см³, а для варианта В 15,00 см³. До этих отметок раствор в колбе должен оставаться бесцветным. Если студент перестает титровать до этих отметок, появляется надпись «Вы недотитровали, повторите титрования », а если продолжает приливать раствор щелочи из бюретки после них, то появляется надпись «Вы перетитровали, повторите титрование»
4. Обработка результатов анализа

Используя данные титрования, рассчитайте массу серной кислоты, которая содержится в пробе для анализа. Для этого Вам нужно воспользоваться формулами (1) и (5). По результатам расчетов заполните таблицу:

Табл. 4.1.

варіант	V_NaOH,см³	V_H2SO4,см³	N _H2SO4, моль/л	m_H2SO4,г
А	12,00	10,00
В	15,00	10,00

Верные ответы

варіант	V_NaOH,см³	V_H2SO4,см³	N _H2SO4, моль/л	m_H2SO4,г
А	12,00	10,00	0,1098	0,5380
В	15,00	10,00	0,0739	0,3619

Для защиты лабораторной работы не обходимо пройти тестирование

На этом этапе, при тестировании у студента не должно быть возможности возвращаться к любому пункту данной лабораторной работы!

1. Чему равен фактор эквивалентности серной кислоты?

А). 1/3 моль б). 1/5 в). 1/5 г). 1

Верный ответ б)

2. Чему равен титр раствора KCl, в 500 мл которого содержится 3,8260 г соли?

А). 0,007652 г/мл б). 0,003826 г/мл в). 3,8260 г/мл г). 0,001913 г/мл

Верный ответ а)

3. На титрование раствора соляной кислоты израсходовано 10,00 мл раствора NaOH c T_NaOH_/_HCl= 0,003874 г/мл. Сколько граммов HCl содержится в растворе?

А). 0,003874 б). 0,038740 в). 0,387400 г). 0,0003874

Верный ответ б)

4. На титрование 10 мл 1 н. раствора соляной кислоты израсходовано 10 мл раствора гидроксида натрия. Чему равна нормальная концентрация раствора гидроксида натрия?

А) 2 моль/л б) 1 моль/л в) 0,5 моль/л г) 0,25 моль/л

Верный ответ б)

5. Сколько граммов серной кислоты содержится в 100 мл раствора с титром 0,000002 г/мл?

А) 2 б) 0,000020 в) 0,000002 г) 0,000200

Верный ответ г)

6. Чему равен эквивалент щавелевой кислоты Н₂С₂О₄?

А) 1/3 б) 1/6 в) 1/2 г) 1

Верный ответ в)

7. В 1 л раствора серной кислоты содержится 0,0049 г H₂SO₄.Чему равна нормальная концентрация этого раствора?

А) 0,0001 моль/л б) 0.00005 моль/л в) 0,0010 моль/л г) 1,0000 моль/л

Верный ответ а)

8.Чему равен эквивалент серной кислоты?

А) 1 б) 1/2 в) 1/4 г) 1/3

Верный ответ б)

9. Титр раствора гидроксида натрия равен 0,040000 г/мл. Сколько граммов NaOH содержится в 100 мл этого раствора?

А) 2,0000 г б) 4,0000 г в) 0,0400 г г) 0,0200 г

Верный ответ б)

10. Вычислить нормальность раствора серной кислоты, если в 1 л раствора содержится 49 г H₂SO₄

А) 0,1000 б) 1,0000 в) 0,5000 г) 2,0000

Верный ответ б)

Аналітична та фізико-колоїдна хімія

Тема 5 Ацидиметрія (метод нейтралізації)

Тренажер до теми 5

Теоретические сведения

Расчеты в титриметрическом анализе

Выполнение опыта

3. Контрольное определение серной кислоты

4. Защита лабораторной работы