• ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 1
• Процес вимірювання оптичної густини:

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 1

ТЕМА «Визначення розмірів частинок дисперсних систем, що не підпадають під рівняння Релея. Визначення швидкості та порога коагуляції золю»

Мета - оволодіти прийомами фотометричного визначення розмірів частинок дисперсних незабарвлених систем та визначати швидкість процесу коагуляції золів.

1. Визначення розмірів частинок дисперсних систем

Теоретичні відомості

Якщо розмір колоїдних частинок більше 1/3 довжини хвилі світлового випромінювання (суспензії), тоді по теорії Мі, частка в агрегаті проявляє свою індивідуальність і виступає як одиничний розсіює центр. Якщо розмір частки менше 1/4 довжини хвилі світлового випромінювання (колоїди) індивідуальність окремої частки втрачається і, як одиничний розсіює центр, виступає вже агрегат. Для таких частинок справедлива теорія Релея.

Рівняння Релея може бути використано для визначення розмірів частинок кулястої форми, коли радіус частинки не більше 1/20 довжини хвилі (λ) падаючого світла:

. (1)

Зі збільшенням розмірів частинок закон Релея перестає виконуватися, й інтенсивність розсіяного світла обернено пропорційна довжині хвилі у степені, меншому ніж четвертий. У цьому випадку використовують емпіричне рівняння Геллера

D = k λ^-n, (2)

де k - константа, не залежна від довжини хвилі;

 - довжина хвилі падаючого світла.

lgD = lgk - nlgλ. (3)

Залежність lgD = f(lgλ) являє собою пряму лінію, тангенс кута якої дорівнює показнику степеня n зі знаком мінус.

Значення n залежить від співвідношення між роз-міром частинок та дов-жиною хвилі падаючого світла: z = 8πr/λ. (4)

Значення n для z наведені у таблиці 1.1

Таблиця 1.1 – Показник степеня n у рівнянні Геллера і відповідний йому показник z

n	z	n	z
3,812 3,686 3,573 3,436 3,284 3,121 3,060	2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0	2,807 2,657 2,533 2,457 2,379 2,329	5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0

Після визначення z за таблицею визначають радіус частинок:

Цей метод, як і рівняння Релея, застосовується тільки для “білих золів”, тобто незабарвлених дисперсних систем.

Експериментальна частина

Матеріали та реактиви: фотоелектроколориметр ФЕК; мірні колби; піпетки;; високодисперсний золь латексу.

Рисунок 1 – Загальний вигляд колориметра КФК-2МП: 1 – колориметричний блок; 2 – розрахунковий блок; 3 – ручка для переключення фотоприймача; 4 – ручка для виведення кювети у світловий потік; 5 – кришка кюветного відділення; 6 – ручка для встановлення світлофільтра

Підготовка приладу КФК-2МП до роботи

Включити тумблер “СЕТЬ”, при цьому повинна засвітитися сигнальна лампа (на цифровому табло з’являться різні символи).

Натиснути кнопку “ПУСК” – на цифровому табло з’явиться миготлива кома і засвітиться індикатор “Р”. Держати колориметр у включеному стані протягом 15 хв при відчиненій кришці кюветного відділення.

Перед вимірюванням “нульового відліку” кришку кюветного відділення відкрити. Через 5 с натиснути клавішу “Ш(О)”.

Порядок роботи. Перед кожним видом вимірювань провести перевірку “нульового відліку” згідно з підготовкою приладу до роботи.

1 Вимірювання коефіцієнта пропускання

У кюветне відділення встановити кювету з контрольним розчином, відносно якого проводиться вимірювання (дистильовану воду). Вона встановлюється у дальнє гніздо кюветотримача. У ближнє гніздо кюветотримача встановлюють кювету із дослідним розчином. Ручкою 6 встановлюють необхідний світлофільтр, ручкою 3 – необхідний фотоприймач.

Процес вимірювання оптичної густини:

• Ручку 4 встановити у положення “1”.

• Закрити кришку кюветного відділення, натиснути клавішу “К1”.

• Ручку 4 встановити у положення “2” (у світловий струм вводиться кювета з дослідним розчином)є

• Натиснути клавішу “(τ2)”. На цифровому табло зліва від миготливої коми з’явиться символ “2”, який показує, що відбувається вимірювання коефіцієнта пропускання.

• Натисніть клавішу «D5» Відлік на цифровому табло справа від миготливої коми відповідає оптичній густині дослідного розчину.

• Вимірювання проводять 2-3 рази.

Значення оптичної густини золю повинно перебувати в інтервалі 0,70-0,95 при довжині падаючого світла 540 нм

2. Визначають оптичну густину золю при різних довжинах хвиль падаючого світла, кожний раз послідовно переключаючи світлофільтр фотоелектроколориметру на панелі. Для кожної довжини хвилі оптичну густину визначають тричі і розраховують середнє значення оптичної густини.

Виміряні значення D заносять до таблиці 1.2.

(10)

Таблиця 1.2 – Експериментальні дані для розрахунку розмірів частинок

Номер світлофільтра	, нм	lgλ	D	Dсер	lgDсер
3
4
5
6
7
8
9

3. Побудувати графік залежності lg(D_сер) = f(lgλ) в програмі Excel.

Рис.1.1 Графік залежності оптичної густини від довжини хвиль падаючого світла

4. За графіком визначають рівняння лінії тренда в загальному вигляді:

у = b - kx, що відповідає рівнянню

lgD = lgК - nlgλ.,

де y - lgD , lgК – певне число (b), lgλ - відповідає перемінній х., n – коефіцієнт перед х в рівнянні тренда .

5. Розрахувати радіус частинок золів:

.

Значення Z знаходять по коефіцієнту n (див. таблиця 1.1)

При розрахунку потрібно підставляти середнє значення довжини хвиль:

. (11)

6. Заповнити таблицю.

Таблиця 1.3. Результати обчислень

Значення показника lgК	Значення показника n	Рівняння Геллера у логаріфмічному вигляді з визначеними константами: lgК і n	Значення показника z (з табл. 1)	Радіус частинок золю, нм

2. Визначення швидкості коагуляції золю

Експериментальна частина

Матеріали і прилади: фотоелектроколориметр ФЕК, мірні колби місткістю 100 см³; піпетки місткістю 1 см³ і 10 см³, високодисперсний золь; 1 М розчин NaCl

Порядок роботи.

1 Визначення швидкості коагуляції

• Для визначення швидкості коагуляції в хімічному стакані змішують 2,5 см³ розбавленого 1:1000 розчину латексу і 2,5 см³ 1 М розчину NaCl.

• У кювету фотоколориметра ставлять кювету, заповнену приготовленим розчином.

• Оптичну густину виміряють як це описано вище при довжинs хвиль падаючого світла 540 нм

• Включають секундомір і проводять вимірювання оптичної густини золю з інтервалом 1 хвилина протягом 10-15 хвилин. Вимірювання проводять послідовно три рази і беруть середнє значення оптичної густини для розрахунків. Дані заносять до таблиці 5.

Запис даних досліду:

1. Заповнити таблицю.

Таблиця 1.4

№		D	lgD	, мкм	 3	N

2. Визначити часткову концентрацію частинок золю за формулою і записати до таблиці 1.4.

.

Величина lgK – коефіцієнт в рівнянні Геллера , знайдена в попередньому досліді (див. табл. 1.3)

3. За знайденими значеннями для різних моментів часу розрахувати вміст збільшення частинок у результаті коагуляції:

N= *100%

де ν₀ – часткова концентрація вихідної монодисперсної системи.

4. Побудувати коагуляційну криву - графік залежності N = f(τ)

Рис. 1.2 Графік швидкості коагуляції

У висновку зазначте особливість золів щодо світлорозсіювання, можливість визначити розмір колоїдних частинок, та залежність швидкості коагуляції при додаванні електроліту.

Висновок

Запитання для самоперевірки

1. Як класифікують дисперсні системи по дисперсності, агрегатному стані фаз, по взаємодії дисперсної фази і дисперсійного середовища, за характером міжфазної взаємодії?

2. Які дисперсні системи називаються колоїдними розчинами - золями?

3. Як можна класифікувати методи отримання колоїдних розчинів?

4. Які методи очищення дисперсних систем ви знаєте?

5. Які оптичні явища спостерігаються при падінні світла на колоїдні системи забарвлених і нефарбованих золів?

6. У чому проявляється релєєвське розсіювання світла? За яких умов справедливо рівняння Релея?

7. Що називається коагуляцією золів? Що викликає коагуляцію?

8. Поясніть поняття швидка та повільна коагуляція. Як повязана з коагуляцією дзета –потенціал колоїдних частинок, та сил, що існують між колоїдними частинками.